热脱附仪品牌和型号越来越多,相匹配的热解析管的规格种类也越来越多。了解每一台热脱附仪对应的正确的热解析管规格也是关键的一步。
说明书上的老化流程经常被我们忽略,想当然认为所有热解析管老化操作都是一样的,无论是老化温度还是时间上面。那么正确的老化步骤应该是怎么样的呢?
如何决定热解析管的老化温度?
对于单一吸附剂来说,老化温度一般是定在解析温度以上20℃,或者最高使用温度以下10℃。某些情况下,解析温度可能远远低于吸附剂的最高使用温度,像椰子壳活性炭这种填料,最高适用温度为400℃,但是解析温度仅为180℃,在这些情况下,仍建议您使用新管之前在特定的老化温度做一次*的老化(一般椰子壳活性炭热解析管建议老化温度为350℃)。对于热解析管内装填多种吸附剂,应该按最高使用温度至低的那种吸附剂来设定解析管的老化温度。
如何决定热解析管的老化载气流速?
老化载气流速应当高于解析时载气流速。一般地,推荐的老化流速在100ml/min以上。以PerkinElmer 不锈钢管为例,比较常见的参数是:接真空泵采样流速每分钟60 毫升,热解析载气流速每分钟30 毫升,老化载气流速每分钟100 毫升。
老化过程需要多长时间?几分钟?几小时?我该如何抉择
根据所要达到的洁净程度,老化时间可以是几分钟到几个小时。老化时间越长背景越低。一般地,说明书上推荐两小时的老化时间。如果使用常见的吸附剂分析空气中ppm浓度的挥发性有机物(VOC) 或者微克数量级的吸附样品,通常就能满足要求。
如果分析空气中ppb 浓度的VOC,或者纳克数量级的吸附样品,可能会需要更长的老化时间。
热解析管用了这么多次,是不是不能再继续用了呢?还是可以无限使用?
热解析管是不是可以一直反复使用呢?很多人有疑问,答案肯定不是。一般来说,拿CNW热解析管和CAMSCO热解析管举例,每一根热解析管平均热循环次数都在100次左右。
那么怎么来判断是否要换新热解析管了呢?有以下4个小提示:
a. 背景噪音增大,老化不能去除
b. 穿透体积明显减小
c. 管阻明显增高
b. 解析效率明显降低